淺談三項能量色散X熒光光譜儀行標的制定
2017-12-04
X射線的發現距今已有百年歷史，它的發現為各個檢測行業的發展提供了巨大的幫助。回顧歷史1895年，德國物理學家倫琴( Roentgen WC)發現了X 射線。1896年，法國物理學家喬治( Georgs S)發現了X射線熒光。1948年，弗利德曼( Friedman H.) 和伯克斯( Birks L S)利用X射線熒光首先研制了第一臺商品性的波長色散X 射線熒光光譜儀。1965 年，探測X射線的Si( Li) 探測器問世了，奠定了能量色散X 射線熒光光譜儀的基礎，隨即被應用于X射線熒光光譜儀上。1969年，美國海軍實驗室Birks 研制出第一臺真正意義上的能量色散X 射線熒光光譜儀。近半個世紀以來，隨著半導體技術和計算機技術的迅猛發展，特別是半導體探測器的出現及性能不斷地提高，到二十世紀七十年代初，能量色散X熒光光譜儀正式跨入分析儀器行業。
能量色散X熒光分析技術發展至今，已成為一門十分成熟的分析技術，被廣泛應用于冶金、貴金屬、地質、礦物、石油、化工、生物、醫療、刑偵、考古等諸多部門和領域。能量色散X射線熒光光譜儀由于其快速、準確、環保而又經濟的優點已成為理化實驗室的重要工具，同時也是野外現場分析和過程控制分析等方面首選儀器之一。
自二十世紀七十年代末我國就引進了能量色散X射線熒光光譜儀投入使用，到90年代我國已可以自主生產能量色散X射線熒光光譜儀。經歷了近30年的發展，到二十一世紀初我國能量色散X射線熒光光譜儀生產技術已日臻完備。2000年，GB/T 18043-2000《貴金屬首飾含量的無損檢測方法 X射線熒光光譜法》標準的發布將能量色散X射線熒光光譜儀帶入普通人的視野，同時大量理化試驗室及質檢機構普遍接受該類儀器。隨著2006年7月1日起歐盟ROHS標準的正式實施，能量色散X射線熒光光譜儀作為針對該標準的快速篩選儀器被國內廣大電子廠商所熟知，以至于演變成為了每家電子電器廠商所必備的檢測工具。市場的需求刺激了生產的發展，我國多家企業也進入了該類儀器的生產、研發領域。時至目前，我國已有多家研制、生產、組裝能量色散X射線熒光光譜儀的廠商，其產品主要性能指標基本接近國際先進水平，且國內市場對能量色散X射線熒光光譜儀的需求正在日益增長。
但是如何對能量色散X射線熒光光譜儀進行有效的質量評定，確保能量色散X射線熒光光譜儀的質量品質，目前國內還沒有一個統一的行業標準，相關企業基本按照自定的標準生產，難免造成儀器性能不穩定、產品質量參差不齊、使用者對儀器性能不了解、儀器購銷貿易糾紛不斷等問題，嚴重影響了行業的健康發展。迄今為止，國內外尚未見有關能量色散X射線熒光光譜儀技術性能測試的標準。其相關標準僅有：1)AS2563-1982《波長色散X射線熒光光譜儀精密度測試的標準方法》;2)JJG 810—93《波長色散X射線熒光光譜儀檢定規程》;3)GB/T 11685—2003《半導體X探測器系統和半導體X射線能譜儀的測量方法》等。顯然，上述標準只能部分借鑒或參考使用，不能滿足能量色散X射線熒光光譜儀在行業中的應用需求，在能量色散X射線熒光光譜儀的購銷、驗收、維修及學術交流等項活動中，對其技術性能的表征只能各行其是。在此新形勢下，制定一個兼具合理性、規范性和可操作性的能量色散X射線熒光光譜儀行業標準已迫在眉睫。
2016年10月，工業和信息化部發布了三項機械行業標準，分別為JB/T 12962.1-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第1部分：通用技術》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第2部分：元素分析儀》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射線熒光光譜儀 第3部分：鍍層厚度分析儀》。該三項標準將于2017年4月1日正式實施。
一、能量色散X射線熒光光譜儀行標制定歷程及簡要說明
2010年10月，江蘇天瑞儀器股份有限公司根據國家標準化管理委員會的計劃及標準主管部門全國工業過程測量和控制標準化技術委員會分析儀器分技術委員會“關于成立《能量色散X熒光光譜儀 第1部分：通用技術》等三項行業標準起草工作組的通知”的要求，成立了公司內部的標準工作組。2011年5月，在標準主管部門全國工業過程測量和控制標準化技術委員會分析儀器分技術委員會組織下，召開了由分技術委員會秘書長、分技術委員會主任委員、江蘇天瑞儀器股份有限公司標準編制組參加的第一次工作會。經歷了多次稿件修改、驗證、討論及意見征求后，最終于2014年1月主編單位依據參編單位意見對標準工作組討論稿再次進行修改，形成了標準送審稿。2016年10月，工業和信息化部批準發布了該標準，并定于2017年4月1日實施。
能量色散X射線熒光光譜儀就是用檢測器測量被激元素發射的特征X射線能量與相應強度，進行元素的定性、定量分析的儀器。三項標準主要針對能量色散X射線熒光光譜儀，該標準主要內容如下：
1、本系列標準是在總結我國研發、設計、生產和使用能量色散X射線熒光光譜儀實踐經驗的基礎上，結合我國的實際需求而編制的。本標準主要針對的是能量色散X射線熒光光譜儀，且本部分適用于以X射線管為激發源的能量色散X射線熒光光譜儀, 采用其它激發源的儀器可參照使用。
2、能量色散X射線熒光光譜儀主要用途包括兩個方面，元素成分定性及定量分析、涂覆層厚度分析。本系列標準分為3個部分能量色散X射線熒光光譜儀：第1部分:通用技術、第2部分:元素分析儀、第3部分鍍層厚度分析儀。
3、儀器因為使用環境的不同對各項性能要求也不同，為了更好的測定儀器性能，本系列標準根據儀器的使用形式不同分為：移動式、實驗室、在線式。針對不同形式儀器制定試驗方法。
4、針對能量色散X射線熒光光譜儀，本標準還定義了試驗條件、試驗方法及驗收規則，方便儀器購買方對儀器進行驗收工作。
5、為了滿足測試的需求，統一測試內容，本標準對所用到的標準物質進行了定義，定義了本標準規定的性能測試中需使用高純物質(樣品)，同時在元素分析儀和鍍層分析儀中，指定了測試樣品編號及要求。
6、關于準確性：在能量色散X射線熒光光譜分析中，測量結果的準確性主要與試樣的均一性、試樣量、待測元素含量、標準曲線制作等因素密切相關，屬于光譜儀系統的影響，主要體現在“重復性”和“穩定性”之中。因此，本系列標準第一部分：通用技術未規定“準確性”的技術指標。
7、針對系列標準中的“元素分析儀”和“鍍層分析儀”二部分，定義了能量分辨率、重復性、穩定性、能量線性、最大計數率、計數率線性及峰背比的計算。并通過大量試驗制定了參考標準(測試數據見附件)
8、為方便儀器的使用和管理，本標準還規定了儀器的標志、包裝、運輸及貯存方式。
9、本系列標準的試驗方法在撰寫過程中參考了四川材料與工藝研究所楊明太老師與江蘇天瑞儀器姚棟樑博士當時正在撰寫的國家方法標準《能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法》，現此標準也已公布。
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