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氣相色譜儀的簡介及如何應(yīng)用時間
2015-11-03
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對儀器的基本要求
1.對儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。
(2)進樣部分進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時，進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。
(5)檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應(yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計算機工作站。
藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
2.系統(tǒng)適用性試驗
除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項下的規(guī)定。
三、測定方法
(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
(2)外標(biāo)法測定供試晶中某個雜質(zhì)或主成分含量
(3)面積歸一化法
上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。
四、注意事項
1.總體要求
儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒有意義。
2.氣路系統(tǒng)
(1)氣路系統(tǒng)最常出現(xiàn)的問題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動檢漏。
(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進行。在不工作時，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時針轉(zhuǎn)動)以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉(zhuǎn)動)，以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
(3)當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。
3.進樣系統(tǒng)
手動進樣主要要求是：
(1)進樣速度要快。
取樣后，一手持注射器，另一手保護針尖(防止插入時彎曲)，小心地將針頭穿過隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，同時迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取樣量要準(zhǔn)確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其進樣量一般不要小于1μl。進樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒有氣泡。
(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機溶劑清洗干凈。
4.柱系統(tǒng)
(1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進行驗收。可避免不必要的經(jīng)濟損失。
(2)色譜柱若短期內(nèi)不用，應(yīng)從儀器上卸下，柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進樣隔)堵上，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。
(3)每次關(guān)機前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時切斷載氣，因空氣擴散進入柱管會造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱，使用前都要重新設(shè)定柱箱保護溫度，確保溫度不超過色譜柱的最高使用溫度。
(5)當(dāng)色譜柱使用一段時間后，會因柱內(nèi)滯留的高沸點組分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰。此時應(yīng)對色譜柱進行老化。
(6)在老化色譜柱時，應(yīng)將色譜柱后管路與檢測器斷開，以免儀器管路與檢測器污染。
5.檢測器
啟動儀器前必須先通載氣。
(1)TCD
①盡量采用高純度的氣源(純度為99.99%)。
②通氣0.5h以上，將氣路中的空氣趕走后，方可通電，以防熱絲元件的氧化。先通載氣后加橋流，且不得超過額定值。
③熱導(dǎo)池用于高溫分析時，如要停機，首先切斷橋電流，等檢測室溫度低于100℃以下，再關(guān)閉氣源。
(2)FID
①盡量采用高純的氣源(如純度為99.99%的N2或H2)，空氣必須經(jīng)過0.5nm分子篩充分的凈化。
②在最佳的N2／H2比以及最佳空氣流速的條件下操作。FID的靈敏度與三者的比例有直接關(guān)系。此比例接近或等于1：10：1。
③色譜柱必須經(jīng)過嚴(yán)格的老化處理。
④離子室要注意外界干擾，保證使它處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中。
⑤應(yīng)注意安全問題。測定流量，測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。
⑥為防止污染，檢測器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實際工作的最高溫度。消除污染的途徑主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同極性的溶劑(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超聲波水浴中超聲lOmin以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物。使用硅烷化或硅醚化的載體以及類似的供試品時，長期使用會使噴嘴堵塞。使基線不佳，校正因子不重復(fù)等狀態(tài)。應(yīng)及時用細砂紙小心擦洗噴嘴及收集極，再以甲醇、丙酮等洗滌。
6.儀器連接
(1)主機與記錄儀等應(yīng)接地。儀器穩(wěn)定性直接與接地有關(guān)。接地辦法：用內(nèi)徑為1～1.5mm的銅導(dǎo)線焊在一塊200mm×200mm的銅板上，再將銅板埋入0.5m的深濕地中。不能將地線直接接到自來水管或暖氣片上，更不能將電源的中線代替接地點。
(2)儀器的所有接地點連在一起，使之等電位，防止相互引進干擾信號。
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