淺析氣相色譜儀的操作技巧
2015-08-12
1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30 ℃處，給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時，配合溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調至合適位置。
1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，升溫開始，指示燈亮；當溫度基本穩(wěn)定時，再同向轉動溫控旋鈕，開始繼續(xù)升溫；如此遞進調節(jié)，直至恒溫在工作溫度上。
2 調池平衡
調池平衡，實際是調熱導電橋平衡，使之有較為合適的輸出。講調節(jié)技巧，其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
第一步，用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至合適位置；
第二步，自衰減至16 倍左右，觀察記錄儀指針移動情況；
第三步，用記錄調零旋鈕將記錄儀指針調回原處；
第四步，退回衰減，觀察記錄儀指針移動情況；
第五步，用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3 點火
氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火。然而，我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調回工作狀況。此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點著火后，再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
4 氣比的調節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣= 1∶1∶10 。但由于轉子流量計指示流量的不準確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？ 本人認為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
本著上述原則，氣比應按下法調節(jié)。
4.1 氮氣流量的調節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。調節(jié)氮氣流量時，要進樣觀察組分分離情況，直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2 氫氣和空氣流量的調節(jié)
氫氣和空氣流量的調節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗。先調節(jié)氫氣流量，使之約等于氮氣的流量，再調節(jié)空氣流量。在調節(jié)空氣流量時，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應相向調節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調少許。
5 進樣技術
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候，主要是以注射器進樣為對象。
5.1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl ，氣體樣品一般為011～10ml ，在定量分析中，應注意進樣量讀數準確。
（1） 排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進，只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點。
還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2 倍的樣品置換注射器3～5 次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子，空氣就會被排掉。
?。?） 保證進樣量的準確
用經置換過的注射器取約計劃進樣量2 倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子，直到讀出所需要的數值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2 進樣方法
雙手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反針插入墊片，注射大體積樣品（即氣體樣品） 或輸入壓力極高時，要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指） 。
讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口，壓下柱塞停留1～2 秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞） 。
5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，一般必須小于1 秒鐘。
氣相色譜儀產品鏈接：http://www.bjdaisi.com.cn/product/Physical-adsorption/
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