使用粘度計技巧
2013-05-24
1． 穿戴安全護目鏡和手套。 2． 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。 3． 如果樹脂塵埃進入眼睛，要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水，用大量的清水沖洗15分鐘，然后送醫治療。 4． 要注意保護衣服不受污染。 注意事項：如果待測物質中含有無機鹽或其它雜質，或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結果有影響。 萬用表儀器設備： 1． 精度為0.002克的分析天平。 2． 帶三個葉輪片的攪拌機（參見附錄1）和帶3.25英寸的“S"形攪拌槳的攪拌機（參見附錄2）。 3． Brookfield恒溫水浴。 4． Brookfield粘度計，型號為RVF、RVT或RVTD，或者其它數顯式粘度計，帶改進型護腿（改進詳情參見特殊說明1）。 5． Brookfield粘度計用的RV轉子一套，為316不銹鋼制作。 6． Brookfield粘度標準油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標準油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。 7． Griffin燒杯，800或者1000ml容量。 8． 500ml的量筒。 9． Fisher鏈條夾子#05-745。 10．溫度計。 11．鋁制稱重盤。 12．pH計。 13．丹寧酸耐熱玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 試劑：（所有試劑都是Fisher科技公司提供的） 1． 氫氧化鈉小球 2． 氯化鈉 3． 蒸餾水或去除礦物質水 4． 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基藍指示劑: 0.1%的水溶液 6． pH緩沖液: 用于校驗pH計 步驟: 第一部分: 膠水的制備注意: Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。 1． 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉（或80℃）、29英寸的汞燈下干燥1小時。 2． 將三片葉輪式攪拌機的轉速設定為1000±10RPM。 3． 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質水，并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。 4． 將燒杯放在攪拌機下攪拌，注意攪拌機轉軸要以60度的角度插入，并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。 5． 干燥Carbopol樹脂后，將之移動到干燥器里，并冷卻到室溫。 6． 樹脂的溫度達到室溫后，用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應關系如下： 0.25克 - - - 0.05% 溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00克 - - - 4.0% 溶液 7． 打開攪拌機，小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4到1/2分鐘。注意：如果添加速度太快，Carbopol樹脂會在水的表面凝結成團。這樣會導致分散不充分，并且最后膠水的粘度測量會不準確。可以用金屬篩來幫助將樹脂倒進水。 8． 當所有的Carbopol樹脂加完后，開動計時器，在1000RPM轉速下攪拌15分鐘。 9． 如果需要指示，加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍指示劑。 10．將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH調整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應關系如下： 0.4毫升 - - - 0.05% 膠水 1.8毫升 - - - 0.2% 膠水 5.4毫升 - - - 0.5% 膠水 11.3毫升 - - - 1.0% 膠水 40.5毫升 - - - 4.0% 膠水 12．安裝“S"形的攪拌槳，調整攪拌機的轉速為300±25RPM。在停止攪拌狀態下，調整攪拌槳的深度使之正好浸沒在液面下，這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機電源開關，攪拌2分鐘，攪拌時將燒杯上下移動，要注意不能將空氣引入。 13．用pH計檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3，加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH 值的范圍應在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8，則要將樣品廢棄，重新制作膠水。 14．將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時。注意：粘度的測量要在恒溫60到75 分鐘后進行，以避免粘度對時間的輕微的變化。 15．用Brookfield的RV型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。 16．a） 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計，在3、6和9RPM轉速下讀數，并紀錄這些讀數的平均值。這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。 b） 對于Brookfield的RVTD型粘度計，在30-45秒鐘時間里讀取最大數據。注意：粘度計的所有讀數一定要高于10而低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉子進行測量。（選擇那些可以得到最大讀數的轉子，以獲得最精確的結果。） 計算：粘度 （cPs） 不同轉子對應的度盤讀數常數如下： 轉子 常數 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 第二部分: 添加鹽 1. 先將待測膠水制備好，其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在讀取完膠水的粘度后，加入適量的鹽，用鋁制的稱量盤稱重。鹽的含量 重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克 3. 在低轉速下用“S"形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內完成混合過程。 4. 重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。 5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。 a） 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計，在3、6和9RPM轉速下讀數，并紀錄這些讀數的平均值。注意這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。 b） 對于Brookfield的RVTD型粘度計，在30-45秒鐘時間里讀取最大數據。 特殊說明： 1．改進型護腿的尺寸：當測量范圍是從粘度計機身的底部到護腿的底部時，護腿的長度要切割到7 3/4英寸長。如果不經過這樣的修改，在用1000ml的燒杯時#7轉子就不能浸沒到合適的深度。 注意事項：粘度計的表盤讀數一定要高于10和低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉子進行測量。
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